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INTRODUCCIÓN

 

El método de Winkler se basa en el agregado de solución de BaCl2, que hace precipitar los carbonatos presentes en forma de BaCO3. Se toman dos alícuotas de la muestra problema idénticas; en una se determina la alcalinidad total por valoración con HCl usando como indicador naranja de metilo, y a la otra se le agrega un exceso de solución de BaCl2, titulando el hidróxido remanente con HCl, en presencia de fenolftaleína como indicador. Como la alcalinidad total gastará en la determinación un volumen mayor de ácido que el de la segunda alícuota, llamando VNM al primer volumen de ácido y VF al segundo, puede obtenerse:

VNM – VF = volumen de ácido equivalente a la neutralización del Na2CO3.

y

VF = volumen de ácido equivalente a NaOH.

 

 

OBJETIVO

 

 

 

MARCO TEÓRICO

 

La acidimetría y alcalimetría trata sobre la determinación de la concentración de soluciones ácidas y alcalinas partiendo de soluciones patrón ácidas y alcalinas. El HCl es considerado como el ácido más usado ya que pueden preparar soluciones de concentración exacta a partir del ácido de punto de ebullición constante, por dilución. Las soluciones de H2SO4 se usan ocasionalmente, las soluciones HNO3 y HClO4 muy raramente. Las soluciones HCl se preparan de normalidad aproximada, valorándolas luego de manera volumétrica. Generalmente la concentración de HCl varía entre los valores de 10,5 a 12. En cuanto a las soluciones alcalinas son muchas pero entre las más empleadas destaca: NaOH. Otras disoluciones como KOH, NH4OH, etc tienen ciertas desventajas por lo cual se usan poco.

El método de Winkler se utiliza para determinar Na2CO3 y NaOH en una muestra problema disuelta. Para ellos se toma una alícuota y se le determina la alcalinidad total (usando naranja de metilo). En otra muestra se precipita el CO3= con solución de BaCl2 y luego sin filtrar, se valora el NaOH presente con una solución tipo de HCl en presencia de fenolftaleína.

 

 

MATERIALES Y REACTIVOS

 

 

v     Balanza Analítica.

v     1 Frasco Volumétrico de 100mL.

v     1 Bureta de 25mL.

v     1 Portabureta.

v     1 Erlenmeyer de 250mL.

v     Solución tipo de NaOH.

v     Fenolftaleína 0.2%.

 

                                     

PROCEDIMIENTO

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

                                                                                                                                 

 

 

 

                                                                                

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

CÁLCULOS Y RESULTADOS

 

RESULTADOS



 

 

CÁLCULOS

Se tomaron alícuotas de 25mL lo cual indica que debemos saber cuantos gramos de muestra hay en las alícuotas tomadas.

 

Hallemos los equivalentes totales en la muestra:

 

 equivalentes totales.

 

En la segunda alícuota se agrego BaCl2, el cual reacciona con el Na2CO3, dejando así sin reaccionar el NaOH el cual titulamos para obtener los equivalentes de NaOH en la muestra, así:

 

 equivalentes de NaOH.

 

Con los equivalentes de NaOH hallemos el %NaOH en la muestra:

 

 

99.4% de NaOH en la Muestra.

 

Ahora hallemos el porcentaje de Na2CO3:

Primero hallemos los equivalentes de Na2CO3:

 Equivalentes de Na2CO3

 

Ya con los equivalentes, hallemos el porcentaje de Carbonato de Sodio.

 

Hay 2.31% de Na2CO3.

 

 

PREGUNTAS

 

1.      ¿Cuál es la molaridad de la solución problema en NaOH?

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.      ¿Cómo se aplicaría el método anterior el de Winkler a una muestra problema que tenga Na2CO3 y NaHCO3?

 

De igual forma que en la muestra que contiene Na2CO3 y NaOH, se toma el peso de la muestra y se disuelve a un volumen determinado.

Se toman  dos alícuotas:

 

- A la primera alícuota se le determina la alcalinidad, es decir con Metil Naranja como indicador se valora la alícuota con HCl tipo y se hallan los equivalentes totales (igual que en el procedimiento anterior).

 

-A la segunda alícuota se le agrega un exceso de NaOH tipo medido. Como el hidroxido es tipo conocemos su concentración y con dato del volumen agregado sabemos cuantos equivalentes de NaOH agregamos.

El NaOH reacciona con el bicarbonato y se forma carbonato.

 

Luego se agrega BaCl2 igual que en el procedimiento anterior. Después de la reacción del Cloruro con el carbonato, se valora el exceso de NaOH con solución tipo de HCl.

 

Los equivalentes de NaOH en exceso serna entonces:

 

 

 

 

Ya con este dato podemos conocer el porcentaje de carbonato y bicarbonato.

 

 

CAUSAS DE ERROR

 

En el punto final de la valoración el salto de pH es tan pronunciado (de pH = 3 a pH = 11) que ambos indicadores viran casi simultáneamente, dando lugar a un error de titulación despreciable.

Al parecer tuvimos un error en alguna de las dos valoraciones puesto que la suma de los porcentajes supera el 100% lo cual indica que nuestra práctica fue errónea en alguna de las mediciones de volumen o al valorar alguna solución.

 

 

CONCLUSIÓN

 

Concluimos esta práctica de laboratorio con la satisfacción de haber determinado el porcentaje de hidróxido de sodio y carbonato de sodio con ayuda del método de Winkler. De igual forma analizamos como se podía utilizar este método para calcular porcentaje de otra clase de mezclas como son las de carbonato y bicarbonato de sodio.

 

 

BIBLIOGRAFÍA

 

 

SKOOG, Douglas. WEST, Donald. HOLLER, James. Química Analítica. Sexta edición. McGraw-Hill.

 

Enciclopedia Encarta 2002.

 

www.educa.aragob.es/cprcalat/exvolumetria.html

 

Luis Alfonso Chica Llanes

Estudiante de Química Pura

Universidad de Córdoba

Montería-Colombia

 

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